gb212-91 煤的工业分析方法
主题内容与适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
1.水分的测定
本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法a和方法b适用于所有煤种；方法c仅适用于烟煤和无烟煤。
a.方法c（空气干燥法）
i.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.仪器、设备
a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。
b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
d.分析天平：感量0.0001g。
iii.分析步骤
a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。
c.注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
d.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
e.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（3）计算：
（3）
式中：mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
b.水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
水分（mad） 重复性
<5 0.20
5～10 0.30
>10 0.40
2.灰分的测定
本标准包括2种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
a.缓慢灰化法
i.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
ii.仪器、设备
a.马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。
图4 灰皿
a.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
b.分析天平：感量0.0001g。
c.耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
ii.分析步骤
a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
c.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用***后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
b.快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法：方法a和方法b。
i.方法a
a.方法提要：
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
b.专用仪器：快速灰分测定仪（见附录a）。
c.分析步骤：
a. 将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
b. 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.002g，均匀地摊平在灰皿中。
d. 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e. 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
ii.方法b
a.方法提要：
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
b.仪器、设备：同3.1.2条。
c.分析步骤：
a).用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b). 将马弗炉热到815℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使******排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
c). 关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。
d). 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
e). 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用***后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
c.分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：
（4）
式中：aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——残留物的质量，g
m——煤样的质量，g。
d.灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定
灰分 重复性aad 再现性ad
<15 0.20 0.30
15～30 0.30 0.50
>30 0.50 0.70
3.挥发分测定方法
a.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（mad）作为挥发产率。
b.仪器、设备
i.挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～20g。
图5 挥发分坩埚
i.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。
ii.坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。
图6 坩埚架
i.坩埚架夹（见图7）。
图7 坩埚架夹
i.分析天平：感量0.0001g。
ii.压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。
iii.秒表。
iv.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（hgb3208）。
b.分析步骤
i.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
ii.褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
iii.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
iv.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
c.焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。
（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
d.分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：
（5-1)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：
5-2）
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：
(5-3)
式中：vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1——煤样加热后的质量，g
m——煤样的质量，g；
mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
（co2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按gb212测定），%；
（co2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。
a.挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：
表3,%
挥发分 重复性vad 再现性vd
<20 0.30 0.50
20～40 0.50 1.00
>40 0.80 1.50
1.固定碳的计算
固定碳按式（6）计算：
fcad=100-(mad+aad+vad) （6）
式中：fcad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；
mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
1.空气干燥基按下列公式换算成其他基
a. 收到基煤样的灰分和挥发分：
（7）
b. 干燥基煤样的灰分和挥发分：
（8）
c. 干燥无灰基煤样的挥发分：
（9）
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则：
(10)
式中：xar——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；
xad——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；
mar——收到基煤样的水分含量， %；
vdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率， %。
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